全自动索氏提取仪用于十溴二苯醚提取的研究

本实验分别使用经典索氏提取器与全自动索氏提取仪这两种仪器对试样及标液进行萃取,然后使用气相色谱质谱联用仪对提取液进行分析,结果表明全自动索氏提取十溴二苯醚的前处理方法是进行十溴二苯醚测定较优选的方法。

多溴联苯、多溴二苯醚经常作为阻燃剂添加到印制电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。它们在环境中残留周期长、难分解、不易挥发,易在生物包括人体脂肪组织中蓄积,危害人体的免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织,是欧盟RoHS指令中明确限制使用的物质。
1.1经典索氏提取
经典索氏抽提法2',是从固体物质中萃取化合物的一种方法。利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,因而萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积,然后将研磨后的固体物质放在纤维素套筒内,再一同放置于提取器的萃取室中。加热溶剂,蒸汽通过导气管上升,冷凝后滴人萃取室中。当液面超过虹吸
管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可高效萃取出溶于溶剂的物质,最终使固体中的可溶物富集到烧瓶内。


全自动索氏提取器-上海那艾

1.2全自动索氏提取
全自动索氏提取法的基本原理与经典索氏提取法相同,但是它并不是利用虹吸原理,而是利用感光元件监控液面高度,从而控制电子阀的开合使溶液回流,这样可以根据实际的样品情况调整感光元件的位置,以达到控制溶剂体积的目的。另外,每个萃取位装有两个嵌入式加热源,加之热传递效率也进行了优化,因此可使用高沸点溶剂进行萃取。

7.3结果分析
由(表2)数据可以得出,对空白样品加标回收,经典索氏和全自动索氏的提取效率基本一致,回收率89%-93%,可以确定在萃取的过程中十澳二苯醚物质不会因为设备的原因发生分解或流失;由(表3)数据可发现全自动索氏提取仪的回收率要远高于经典索氏,平均回收率高达94%,同时结果的平行性也优于经典索氏。综合上述结果可以得出:全自动索氏的萃取效率和萃取稳定性高于经典索氏,因此,全自动索氏提取十溴二苯醚的前处理方法是进行十澳二苯醚测定较优选的方法。


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